一、重铬酸钾法化学需氧量（CODcr）指标的检测规程

一、重铬酸钾法化学需氧量（CODcr）指标的检测规程第四部分第四部分污水厂化验检验规程污水厂化验检验规程一、一、重铬酸重铬酸钾法化学需氧量（化学需氧量（CODCODcrcr）指标的检测）指标的检测规程规程11定义、原理定义、原理及干扰消除及干扰消除1.1.1定义定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度。1.2.2原理原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。注：方法的适用范围：①本方法适用于各种类型的含CODcr值大于50mg/l的水样，对未经稀释的水样的监测上限为700mg/l。②本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/l(稀释后)的含盐水。1.31.3干扰及消除干扰及消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响监测结果，故在回流前向水中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/l的样品应先作定量稀释，使含量降低至1000mg/l以下，再进行监测。22试剂试剂监测时重铬酸钾标准试剂的重铬酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。2.1.1硫酸银硫酸银(Ag2SO4)(Ag2SO4)。2.2.2硫酸汞硫酸汞(HgS04)(HgS04)。2.3.3硫酸硫酸(H2SO4)(H2SO4)，ρ＝1.84g1.84g/mlml。2.4.4硫酸银－硫酸试剂硫酸银－硫酸试剂向1L硫酸(2.3)中加入10g硫酸银(2.1)，放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。2.5.5重铬酸钾标准溶液重铬酸钾标准溶液2.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.2500mol/l的重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃干燥2h后的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，稀释至1000ml。2.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.