Fenton试剂氧化处理TNT废水的试验研究

Fenton试剂氧化处理TNT废水的试验研究·32·中阈体ChemicalIntermediate2007年第1期科技文攘2一羟基一4一甲氧基二苯甲酮的合成及工业放大试验2一羟基_4一甲氧基二苯甲酮(商品名uv一9)能有效地吸收高能量的波长为290～400nm的紫外光，毒性低，对光热稳定性好，是理想的紫外线吸收剂。目前大都采用2，4一二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料直接合成，其合成方法有水相法和有机溶剂法。水相法虽然成本低，但由于硫酸二甲酯在碱性水相中易水解，产率低，产品质量较差。有机相法多采用正己烷或环己烷为溶剂，合成时硫酸二甲酯均需过量，产品的分离产率不高(77％)。2，4一二羟基苯甲酮0．2tool、无水碳酸钾0．12mol、丙酮40mL依次加入150mL的反应瓶中，装上回流冷凝管，在磁力加热搅拌器上油浴加热回流反应。称取硫酸二甲酯0．2mol，由滴液漏斗缓慢滴加至反应瓶中，继续回流。反应结束后，将丙酮蒸出回收，再加入热水6OraL搅拌10rain，用分液漏斗分离水相。油相用100mL无水乙醇重结晶得到浅黄色针状产品，分离产率87％。以2，4一二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料合成了2_羟基_4一甲氧基二苯甲酮。所用溶剂的极性对反应有很大影响，极性太强或太弱对反应都不利，中等极性的丙酮为合适的反应溶剂；所选用的14种相转移催化剂对此反应没有促进作用。较佳的反应条件为：2，4-二羟基二苯甲酮0．2mol，硫酸二甲酯0．2tool，无水K2C030．12mol，丙酮40mL，反应时间4．0h，温度为回流温度，反应结束后回收丙酮(回收的丙酮反复使用不影响反应效果)，加入热水萃取分离产品。分离产率可达87％～89％，熔点为63．0～64．5℃，外观为淡黄色晶体。(参考文献13篇)摘自：精细化工，2006，23(7)：626-627，663．Fenton试剂氧化处理TNT废水的试验研究报废弹药销毁废水的主要成分有-I'N’I'及其他一些衍生物。-I'N’I'毒性很大，且难以生物降解，不适宜用生物法及一般物化法处理。兵器工业水污染物一级排放标准规定TNT~<2mg／L。UVFenton法是一种高级化学氧化法，通过反应过程中产生的氢氧自由基(HydmxylRadical，·OH)，可氧化毒性大，一般氧化剂难氧化或生物难降解的有机废水。每次用量筒取300mL原水人烧杯，加入一定