无汞开管法快速测定工业废水中的COD

无汞开管法快速测定工业废水中的COD无汞开管法快速测定工业废水中的无汞开管法快速测定工业废水中的CODCOD我国现行测定COD的方法(回流法)存在着回流氧化时间过长、因使用剧毒的汞盐作掩蔽剂而易引起汞污染等问题。早在1985年，美国已将标准回流法和半微量的密封法列为测定COD的标准方法，采用密封法可节省试剂、降低分析成本，但在氧化时间和使用汞盐等方面并无实质上的改进。1994年，中国环境监测总站提出了催化快速法和密封催化消解法，该法虽缩短了分析周期，但仍需使用剧毒的汞盐。为此提出以无汞开管法快速测定工业废水中的COD。1试验部分试验部分1.11.1仪器和试剂仪器和试剂COCOD恒温消解器：恒温消解器：15×160mm消化管或比色管(在15mL处有定量刻度线)。消化液：将24.516g重铬酸钾溶于蒸馏水中并移入1000mL容量瓶，稀释至标线后摇匀，此溶液的重铬酸钾浓度为0.5000mol/L，再稀释一倍则为0.2500mol/L。催化液：于500mL浓硫酸中加入10g硫酸银，待溶解后加入500mL磷酸并混匀。重铬酸钾标准溶液：1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L。硫酸亚铁铵标准溶液浓度：0.01mol/L(临用前用重铬酸钾标准溶液标定)，用来滴定水样中未被还原的重铬酸钾，并由消耗的硫酸亚铁铵的量换算消耗氧的质量浓度。邻苯二甲酸氢钾标准溶液：将已在105℃下干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(0.4251g)溶于水中并转入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，则此溶液的COD值为1000mg/L。另外，尚有试亚铁灵指示液，50%的硝酸银溶液，10%硫酸铬钾溶液。1.21.2操作方法操作方法①样品消解吸取2.00mL水样于消化管中，若水样中含有氯离子则加0.1mL硝酸银溶液和0.1mL硫酸铬钾溶液(采用分光光度法时不加该试剂)，混匀并放置2min后加入0.50mL消化液和6.0mL催化液，再次混匀后在消化管上插一小漏斗，并置于已预热好的恒温消解器的加热孔穴内加热15min(温度保持在160～165℃)。取出消化管并冷却至室温，同时做空白试验，样品的测定可采用滴定法或分光光度法。②样品测定滴定法：将管内消解液转入100mL的锥形瓶中，用5mL蒸馏水和1.5mL浓硫酸冲洗小漏斗和消化管，洗液合并于锥形瓶中并冷却至室温，加2～3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准液滴定至终点。分光光