水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法

水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法水中氨氮的测定漳浦县环境监测中心漳浦县环境监测中心陈淑英陈淑英一、实验方法的选择实验方法的选择è氨氮的测定方法氨氮的测定方法：纳氏试剂分光光度法苯酚－次氯酸盐比色法水杨酸－次氯酸盐比色法电极法具有操作简便、灵敏等特点。水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。二、标准的选择标准的选择1、选用的标准选用的标准：HJ535-2009水质水质氨氮的测定氨氮的测定纳氏试剂分光光度法纳氏试剂分光光度法本标准是对《水质氨的测定纳氏试剂比色法》（GB7479-87）的修订，绝大多数市县站包括我站都采用纳氏试剂分光光度法。方法的适用范围：标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。当水样体积为50mL，使用20mL比色皿时，本方法的检出限为0.025mg/L,测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。三、水样预处理水样预处理絮凝沉淀法絮凝沉淀法：对于一般的水样，建议采用絮凝沉淀法预处理取100ml水样（进水、出水、无氨水）＋1ml10%硫酸锌溶液＋25%的NaOH溶液（大概0.1-0.2mL)，调节pH至10.5左右，混匀。（目的：加入絮凝剂在该pH值下有最优的絮凝效果）静置沉淀过滤（弃去初滤液20ml）（原因：避免滤纸中组分对氨氮测试效果的影响）关于絮凝沉淀中滤纸的选择：滤纸中含有一定量的可溶性铵盐,我站实验人员曾对定性和定量滤纸中铵盐的含量差别做过对比实验,结果表明,定量滤纸中铵盐含量高于定性滤纸,所以建议采用定性滤纸过滤,过滤前用无氨水少量多次淋洗(一般为100mL)。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。为了防止前处理后的溶液再次出现浑浊和氨氮在中性溶液中可能的逃逸损失，絮凝沉淀过滤后的水样应尽快分析。预蒸馏处理法预蒸馏处理法：对于特殊水样，如絮凝沉淀后仍明显浑浊或絮凝沉淀后无明显浑浊，但加入掩蔽剂和显色剂后变浑浊而导致无法比色，絮凝沉淀法不能去除全部干扰时，可采用预蒸馏法进行水样前处理。