有机膦酸的核磁共振分析

有机膦酸的核磁共振分析第!!卷第!期##!年$月大连理工大学学报%&’()*+&,-*+.*)/).01(2.34&,5167)&+&849&+:!!;<&:!%’+=================================================================:##!文章编号>?###@AB#AC##!D#!@#!EF@#G收稿日期>##G@#$@?EH修回日期>##!@#B@#:作者简介>张树彪IC?E$?@D;男;副教授;大连理工大学###届博士H程侣柏C?EGG@D;男;教授;博士生导师:有机膦酸的核磁共振分析张树彪I?;许英梅?;程侣柏C?:大连民族学院化工系;辽宁大连??BB##H:大连理工大学精细化工国家重点实验室;辽宁大连??B#?D摘要>使用!##JKL核磁共振仪测定了羟基乙叉二膦酸CKMNOD和甲胺二甲叉膦酸CJPNJOD的?KQ?GR和G?O谱:研究了O对K和R的偶合裂分;探讨了S对?KQ?GR和G?O谱的影响:发现O对邻近RQK的偶合作用很强;而S的存在使谱图变得复杂:结果表明核磁共振波谱适合于有机膦酸的结构鉴定;是剖析该类化合物的一种较好方法:关键词>羟基乙叉二膦酸H甲胺二甲叉膦酸H有机膦酸H水处理中图分类号>TU#AF文献标识码>PV引言有机膦酸是一类非常重要的有机助剂;被广泛用于水处理Q印染Q造纸Q选矿Q冶金Q建筑等行业;可以作为水处理剂Q阻垢缓蚀剂Q螯合分散剂Q漂白稳定剂Q萃取剂和浮选剂等W?XBY:该类化合物的分析通常是先将之氧化分解成正磷酸;再用磷钼喹啉质量法和锑磷钼蓝光度比色法测得其含量H但对该类化合物定性分析方面的文献却很少:SJZ在结构鉴定方面是一种非常有效的手段:由于该类化合物中含有O;其使原本比较简单的?GR和?K谱变得很复杂H另外;很多该类化合物中含有S;由于S有孤对电子;其立体效应对核磁共振谱也有比较大的影响;更增加了谱图解析的难度:本文研究两种比较常用的有机膦酸羟基乙叉二膦酸CKMNOD和甲胺二甲叉膦酸CJPNJOD的?KQ?GR和G?O谱;以对该类化合物的结构鉴定和未知样品的剖析提供一定的指导作用:[实验部分[:[样品的制备与纯化KMNO和JPNJO的制备可分别参考文献W$Y和WAY;使用水和乙醇的混合溶剂重结晶多次;至纸色谱分析只有一个斑点:纸色谱的分析可参考文献WEY:[:\