固相微萃取-气相色谱-红外光谱联用技术分析水处理药剂

固相微萃取-气相色谱-红外光谱联用技术分析水处理药剂第22卷增刊2003年11月分析试验室CKlleseJo哪alofAmalysisL血oratoryV01．22Suppl．2003一11固相微萃取一气相色谱一红外光谱联用技术分析水处理药剂王超先，张雪芹，黄铃(北京燕化公司研究院分析中心，北京102500)摘要：在循环水系统中，水处理药剂起着重要的作用，它可以缓蚀阻垢，还可抑制细菌增长，提高水源质量。开发水处理药剂有着广泛的市场。水处理药剂的组成不同性能会有所差别，分析不同组成的药荆从而有针对性地开发新品种，加快了产出速度。本文利用固相微萃取一气相色谱一红外光谱联用技术对某水处理药剂进行了剖析，从而为开发新型药剂提供了依据，节约了开发周期。固相微萃取技术是90年代发展的一种集萃取。浓缩，选样于一体的样品前处理方法。基本的固相微萃取是通过石英纤维头表面涂渍的高分子层对样器中直接热解吸，使样品预处理过程大为简化，提高了分析速度和灵敏度，其检出限的数量级住n∥g．pg／g，相对标准偏差小于30％，线性范围为3～5个数量级。气相色谱一红外光谱联用技术结合了气相色谱分离性能高的特点和红外光谱的定性能力较强的特点，在实验过程中对于色谱条件我们选用固相微萃取技术，大大提高了检出度，通过改善气相色谱分离条件，很好地分析了水处理药剂中的组成。根据相似相容原理，结合分析物的极性，沸点和分配系数，选用了聚二甲基硅氧烷涂层萃取纤维；通过考虑分析物的分配系数，物质的扩散速率，样品基质，样品体积，萃取头膜厚等因素萃取时间选为5rIlin；选择热解吸时间为3rnin，进样口温度为300℃时，解析完全。利用程序升温，检测出lO余个组分，对其中10个组分给出定性结果，依保留时间增大顺序，检出的lO个蝰分别为：水，l，2丙二醇，N，N二甲基十二烷基胺，癸醛，硫醇，N，N二甲基十二烷基胺同系物，1．溴十一烷，N，甲基二辛胺及其同系物等。定性结果与红外标准谱的匹配率均在90％以上。结果表明，该水处理药剂含有氮一氮类化合物，这类化合物正是发挥药剂作用的核soHd—p蛔雠Jllicro既臼翟c60ncoupIed、】l，itIlg嬲dl瑚《nat0雩即灯FrIRSp烈=缸硼心yallalysiswatern瑚n射舳tagent口‘l^匹C先·口肛戈谊n，2Z‘4AB．Xi睁q讥一170—and肌删C西w(R