水质-总磷的测定-钼酸铵分光光度法

水质-总磷的测定-钼酸铵分光光度法1FHZHJSZ0039水质总磷的测定钼酸铵分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0039水质总磷的测定钼酸铵分光光度法1范围本方法用过硫酸钾或硝酸一高氯酸为氧化剂将未经过滤的水样消解用钼酸铵分光光度测定总磷总磷包括溶解的颗粒的有机的和无机磷本方法适用于地面水污水和工业废水取25mL试料本方法的最低检出浓度为0.01mg/L测定上限为0.6mg/L在酸性条件下砷铬硫干扰测定2原理在中性条件下用过硫酸钾或硝酸一高氯酸使试样消解将所含磷全部氧化为正磷酸盐在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后立即被抗坏血酸还原生成蓝色的络合物3试剂本方法所用试剂除另有说明外均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水3.1硫酸H2SO4密度为1.84g/mL3.2硝酸HNO3密度为1.4g/mL3.3高氯酸HClO4优级纯密度为1.68g/mL3.4硫酸H2SO41+13.5硫酸约c1/2H2SO4=1mol/L将27mL3.1加入到973mL水中3.6氢氧化钠NaOH1mol/L将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL3.7氢氧化钠NaOH6mol/L将24g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL3.8过硫酸钾50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解于水并稀释至100mL3.9抗坏血酸100g/L溶液溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中并稀释至100mL此溶液贮于棕色的试剂瓶中在冷处可稳定几周如不变色可长时间使用3.10钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[NH46Mo7O244H2O]于100mL水中溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O71/2H2O]于100mL水中在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸3.4中加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀此溶液贮于棕色试剂瓶中在冷处可保存两个月3.11浊度色度补偿液混合两个体积硫酸3.4和一个体积抗坏血酸溶液3.9使用当天配制3.12磷标准贮备溶液称取0.21970.001g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾KH2PO4用水溶解后转移至1000mL容量瓶中加入大约800mL水加5mL硫酸3.4用水稀释至标线并混匀1.00mL此标准溶液含50.0ìg磷本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月3.13磷标准使用溶液将10.0mL的磷标准溶液3.12转移至250mL容量瓶