硬度的测定(EDTA滴定法)

硬度的测定(EDTA滴定法)硬度的测定硬度的测定(EDTA(EDTA滴定法滴定法)A1A1概要在pH为10.0±0.1的被测溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点，根据消耗EDTA标准溶液的体积，即可计算出水中硬度的含量。A2A2试剂及配制A2.1A2.1c1/2EDTA=0.04mol/L标准溶液(配制方法见A18.2.1.1)。A2.2A2.2c1/2EDTA=0.002mol/L标准溶液(配制方法见A18.2.3.1)。A2.3A2.3氨-氯化铵缓冲溶液：稀取20g氯化铵溶于500mL除盐水中，加入150mL浓氨水(密度0.90g/mL)以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐(简写为Na2MgY)，用除盐水稀释至1000mL，混匀，取50.00mL，接A9.3.2(不加缓冲溶液)测定其硬度，根据测定结果，往其余950mL缓冲溶液中，加所需EDTA标准溶液，以抵消其硬度。注：测定前对所用Na2MgY必须进行鉴定，以免对分析结果产生误差。鉴定方法：取一定量的Na2MgY溶于高纯水中，按硬度测定法测定其Mg2+或EDTA是否有过剩量，根据分析结果精确地加入EDTA或Mg2+，使溶液中EDTA和Mg2+均无过剩量。如无Na2.MgY或Na2MgY的质量不符合要求，可用4.716gEDTA二钠盐和3.120gMgSO4·7H2O来代替5.0gNa2MgY，配制好的缓冲溶液，按上述手续进行鉴定，并使EDTA和Mg2+均无过剩量。A2.4A2.4硼砂缓冲溶液：稀取硼砂(Na2B4O7·10H2O)40g溶于80mL高纯水中，加入氢氧化钠10g，溶解后用高纯水稀释至1000mL混匀，取50.00mL，加0.1mol/L盐酸溶液40mL，然后按A3.2测定其硬度，并按上法往其余950mL缓冲溶液加入所需EDTA标准溶液，以抵消其硬度。A2.5A2.50.5%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa)与4.5g盐酸羟胺，在研钵中磨匀，混合后溶于100mL95%乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。A3A3测定方法A3.1A3.1水样硬度大于0.5mmol/L的测定。按表A9的规定取适量透明水样注于250mL锥形瓶中，用除盐水稀释至100mL。表A9不同硬度取水样体积水样硬度mmol/L取水样体积ml0.5-5.01005.