高氯离子含量低化学需氧量水样中COD测定方法改进

高氯离子含量低化学需氧量水样中COD测定方法改进·（上）《科技传播》基础科学BasicScience高氯离子含量低化学需氧量水样中COD测定方法改进张艳红，苏家永，左滢，张玉君，赵雷青岛谱尼测试有限公司，山东青岛266071摘要氯离子含量一直是在水样中COD测定中的最主要干扰。如何消除其干扰以得到更加接近于样品实际值的结果每个标准中都有不同的方法。本法采用不加任何掩蔽剂测得样品中总COD，用氯离子含量与COD的关系做曲线，滴定法测得样品中氯离子含量，然后查得氯离子实际消耗的COD，两者之差为样品中实际的COD值。关键词高氯离子；低COD；分析；高盐水中图分类号O6-3文献标识码A文章编号1674-6708（2011）48-0092-02在GB/T11914-1989中采取加入硫酸汞作为掩蔽剂的方法去除水样中氯离子的干扰，其用于样品稀释后氯离子含量小于1000mg/L的水样。在实际检测中经常碰到COD含量低但氯离子含量较高的水样，如果采取稀释法，使其稀释后水样的氯离子含量低于1000mg/L。但因其COD太低，稀释倍数太大导致误差较大，故不适用。在一些非国标方法中采取快速消解法、密闭消解法等，均不能更加有效的消除此类水中氯离子的干扰。在氯离子含量高是还可以采取高锰酸盐指数方法测定，但目前在污水排放标准中采用COD的方法判定级别，这样很难衡量样品达标与否。还可以采取氯气校正法，但其测量范围在150mg/L以上，也不适用于高氯离子低COD的水样测量。尤其是石油废水、一些靠近海的排污口，河道入海口的地表水，本身氯离子含量达到1000mg/L~20000mg/L，一些盐卤水甚至达到100000mg/L。本法适用于氯离子含量小于5000mg/L的水样，降低了稀释倍数，使误差减小。催化剂硫酸银的作用，使难氧化的芳烃及吡啶的脂肪链断裂，在酸性重铬酸钾的溶液中有效的被氧化，提高氧化率。氯离子能与催化剂硫酸银发生反应，Ag++Cl-=AgCl，生成氯化银沉淀，使催化剂中毒，降低了催化作用，而且生成的氯化银仍可部分被微软用户，消耗重铬酸钾，产生正干扰，使COD值偏大。而与氯离子的反应，则无需加入催化剂，能在K2Cr2O7+H2SO4体系的作用下99%的被氧化为氯气。故水样真实的COD值应为扣掉氯离子耗氧后的COD值。本法采用在K2Cr2O=+H2SO4体系的作用下去除氯离子转化为氯气跑掉