焦化废水COD的无汞快速测定

焦化废水COD的无汞快速测定第5卷第2期2001年6月本溪冶金高等专科学校学报JOURNALOFBENXICOLLEGEOFMETALLURGYVol3No．2Jun．2001文章编号：1008—3723(2001)02—0016—02焦化废水COD的无汞快速测定刘海军(本溪冶金高等专科学校冶金系，辽宁本溪117022)摘要：以硝酸银为0一掩蔽剂，以硫酸银为催化剂，在1lmol／L的硫酸厦005mol／L(1／6琏Cr2)琏c介质中，COD测定的回流时间可缩短至lOmin，样品的分析周期约为30min。此方法避免了使用剧毒硫酸汞产生的二次污染，回收、再用了魔疲中的银，进一步降低了分析费用，用于焦化麈水COD的测定，蛄果与标准方法基本吻合。关键词：焦化度水：COD；测定中圈分类号：x832文献标识码：A焦化废水COD的测定需选用重铬酸钾回流氧化法。为了对生化设施实施实时控制，需对原废水、稀释后废水及生化出水的COD进行8次，日的监测，而现有方法在应用过程中表现出某些不适应：回流时间长(2小时)，分析周期约为140分钟；试剂用量大，以银作催化剂，使测试费用过高；采用剧毒硫酸汞作a一的掩蔽荆，废液对水体产生二次污染。鉴于上述情况，本实验以焦化废水为研究对象，拟定了分析条件，选用硝酸银作cl一的掩蔽剂，并将废液中的银回收、再用。在本测试条件下，回流时间缩短至l0分钟，样品的分析周期约为30分钟，每个样品的分析费用降低了2／3，结果与标准方法基本吻合，可替代标准方法用于生化设施的实时控制。1实验部分1．1仪嚣及试剂回流装置：标准磨口250ml锥形瓶，33cm球形冷凝管；0．2500mol／L(1t6Cr：O)重铬酸钾标准溶液：按标准方法配制；0．1mol／L硫酸亚铁铵溶液：称取39．5克硫酸亚铁铵[(NH．)Fe(sq)·6o3溶于水中，加人20ml浓硫酸，冷却后稀至1000ml，用前述重铬酸钾标准溶液标定；试亚铁灵指示剂：按标准方法配制⋯；邻苯二甲酸氢钾溶液：按标准方法配制⋯(COD—Cr为500mg／L)；硫酸一硫酸银溶液：称取7．3克回收的银粉于100m]烧杯中，加人10ml浓硫酸，加热使其溶解，赶尽气泡，转人1000ml容器中，用浓硫酸定容，该溶液每毫升含硫酸银13．3rag，不足部分按标准方法配制；硝酸银溶液(25％)：称取回收银粉8克于100m]烧杯中，加1+5硝