应用哈希仪器消解测定水和废水中总磷

应用哈希仪器消解测定水和废水中总磷第18卷第1期2008年2月茂名学院学报JOURNALOFMA0MGUNⅣERSnYV01．18No．1Feb．2oo8应用哈希仪器消解测定水和废水中总磷Y-；Ca娜，胡艳，李德豪，杨祥(1．茂名学院，广东茂名525000；2．中国地质大学，湖北武汉430074；3．华东理工大学，上海200234)摘要：建立了利用HACH公司的COD消解一比色管、DRB200COD加热器及DR890便携式比色计测定水体总磷的方法。确定最佳的操作条件为：过硫酸钾质量分数4％，消解温度120~C，消解时间15rain，抗坏血酸溶液的质量分数2％，钼酸盐使用液浓度为储备液1，4。该方法具有较好的精密度和准确度，检出限为0．039nag·L～，实际样品分析的相对标准偏差(RSD)在1．5％以下，加标回收率为90．0％一112％。关键词：总磷；COD消解一比色管；DRB200COD加热器；DR890便携式比色计中图分类号：O613．62文献标识码：A文章编号：1671—6590(21308)01—0014—03总磷是指水体中各种形态的磷的总量，是反映水体所受污染程度和湖库水体富营养化程度的重要指标之一。过硫酸钾一钼蓝法是最常用的环境样品中磷含量的分析方法。钼蓝法灵敏度高，操作简单，显色稳定，干扰少；过硫酸钾适用于地表水和大部分工业废水的氧化消解，但过硫酸钾法的试验操作技术性较强，容易因封口的松紧不当而造成消解液的溢出，影响监测结果的准确性与重现性uJ。而HACH公司专用试剂和仪器测定总磷的方法虽然简便，但专用进口试剂包价格昂贵，满足不了日常大量监测工作的需要。鉴于此，我们在对比过硫酸钾一钼蓝法和HACH公司提供的配方的基础上，建立了利用HACH公司的COD消解一比色管、DRB200COD加热器及DR890便携式分光光度计快速分析水体总磷的方法。1仪器与试剂1)主要仪器。HACHCOD消解一比色管(10mL)；HACHDRB200COD加热器；HACHDR890便携式分光光度计。2)试剂。1+1硫酸；1％、2％、3％、4％、5％(质量分数)过硫酸钾溶液；1％、2％、3％、4％、5％(质量分数)抗坏血酸溶液；钼酸盐贮备液(按钼锑抗分光光度法测定水中总磷的方法配制Ll)；钼酸盐使用液(根据需要，现配现用)；磷标准贮备液(磷质量浓度为100．0mg·L-1)；磷标准