提高纳氏比色法测定氨氮准确度分析

提高纳氏比色法测定氨氮准确度分析工业技术2012~8月(下)I科技创新与应用提高纳氏比色法测定氨氮准确度分析郭红峰王驰李碧科(1、杭州市排水有限公司，浙江杭I'l3100092、杭州城市排水监测站，浙江杭州310009)摘要：氨氮是减排控制的重要污染物之一。水中氨氮的测定有多种方法，纳氏比色法是实验室最为常用的方法，测定的准确度常以加标回收率来表示。文章以加标回收率来评判测定的准确度，通过对比试验，分析测定城市污水氨氮检测过程中水样絮凝预处理、过滤及滤纸选择、纳氏试剂选择、显色剂加入量、环境温度等因素对准确度的影响程度，以提高测定的准确度。关键词：纳氏比色法；氨氮；准确度；加标回收1引言水中的氨氮以游离氨和离子氨形式存在，氨氮在水及废水监测中占有重要地位，是废水处理效果控制及地表水水质评价的重要指标，是污染物减排的重要对象之一，环境保护十二五规划明确氨氮排放总量要求减少10％。氨氮的测定有多种方法，如纳氏比色法、靛蓝比色法、蒸馏和滴定法、气相分子吸收法、苯酚一次氯酸盐比色法和电极法等，其中纳氏比色法是实验室最为常用的方法，具有操作简便、灵敏等特点。2纳氏比色法21原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。2．2主要试剂2．2．1酒石酸钾纳溶液(p-500)。2．2．2纳氏试剂：方法中对纳氏试剂有两种不同的配置方法。纳氏试剂一：碘化汞—碘化钾一氢氧化~(HgIKI—NaOH)溶液。纳氏试剂二：二氯化汞—碘化钾一氢氧,f~(HgC1KI—K0H)溶液。2．3测定步骤2．3．1样品预处理：水样带色或混浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定，在检测分析时需作适当的预处理。2．3．2绘制标准曲线：配置8个氨氮标准工作溶液稀释的不同浓度测样，加试剂后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，测量吸光度，绘制标准曲线。2．3-3水样测定：取适量经预处理后的水样加人比色管，稀释至标线，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，测量吸光度。2．3．4数据计算：通过标准曲线确定的线性关系得出样品吸光度所对应的氨氮浓度。3测定数据准确度在一定条件下可用加标回收率来表示样品测定的准确度，在样品中加入一定量的标准物质测定其回收率，这是实验室常用的确定准确度的方法。根据浙江省环境监测质量保证技