蒸馏法测定水中氨氮的问题探讨

蒸馏法测定水中氨氮的问题探讨2012年10月第29卷第5期枣庄学院学报JOURNALOFZAOZHUANGUNIVERSITY0ct．2012Vo1．29N0．5蒸馏法测定水中氨氮的问汤爱华，魏淑伟题探讨(1．枣庄三益环保检测有限公司，山东枣庄277800；2．枣庄学院化学化工与材料科学学院，山东枣庄277160)[摘要]描述了蒸馏法测定氨氮时经常遇到的问题，提出了使用改进了的蒸馏装置对水样进行蒸馏预处理，在合理控制pH的前提下，所得数据具有较高的精密度和准确度．[关键词]氨氮测定；蒸馏法；预处理[中图分类号]X832[文献标识码]A(文章编号]1004—7077(2012)05一O110—050引言氨氮以游离氨或者铵盐的形式存在于水体中，二者的组成比由水的PH值和水温决定．游离氨的含量与PH值成正向关系与水温成反向关系；铵盐则相反．水中氨氮主要来源于三方面：城市生活污水、氨和亚硝酸盐间的互相转化以及某z12业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等．近年来，随着人民生活水平的不断提高，私家车的数量也越来越多，大量的自用轿车和各种型号的货车等交通工#t-也会向环境空气排放一定量含氨的汽车尾气．这些气体中的氨溶于水中，也会形成氨氮，进而污染水体．氨氮是水质评价中的一个重要指标，有助于评价水体受污染情况和自净的状况．目前，常用来测定氨氮的两种比色方法是经典的纳氏试剂比色法和苯酚一一次氯酸盐法．国内大多使用纳氏试剂比色法，因为它具有操作简便、灵敏等特点．但当水样带有颜色、比较浑浊或含有干扰物质时会影响显色，进而影响氨氮测定的准确度．这样的水样，在分析时需作适当的预处理．常用的预处理方法有絮凝沉淀法和蒸馏法．絮凝沉淀法操作简便，耗时较少，但往往由于国产滤纸质量较差，本身含有铵，且铵含量分布不均，造成空白吸光度值较高，降低了分析的灵敏度，甚至出现空白吸光度超过样品吸光度的反常现象．蒸馏法预处理耗时较长，也经常存在以下问题：带氮球的定氮蒸馏装置，使用时间久了，橡皮乳胶易老化、漏气；蒸馏时温度过高，蒸馏速度过快，不能保证氨氮被硼酸充分吸收；比色时由于硼酸的存在，影响水样的pH值，需做中和处理，但《水和废水监测分析方法》(第四版)中对加入氢氧化钠的量，以及中和硼酸的程度未做具体说明．本文主要针对蒸馏法预处理存在的问题，进行了探讨．我们使用改进了的蒸馏装置对铵标准溶液进行蒸馏预处理，蒸馏