氨氮空白过高及其对氨氮测定结果影响的分析

氨氮空白过高及其对氨氮测定结果影响的分析第15卷第5期20O6年9月平顶山工学院学撮JournalofPingdingshanInstituteofTechnologyV01．15No．5Sep．2OO6文章编号：1671—9662(2006)05—0043—02氨氮空白过高及其对氨氮测定结果影响的分析龚颖瑞，李瑞霞，李夏(河南平顶山市环境监测中心站，河南平顶山467001)摘要：应用正交试验法探讨氨氮空白偏高的原因，确定了防止氨氮空白偏高的最佳显色条件为用无氨水作空白，用过滤的酒石酸钾钠溶液作掩蔽荆，20℃比色测定，所得测定空白吸光度最低。同时还发现氨氮空白的升高，可使样品监测结果偏低，显色温度升高，可使样品监测结果偏高。关键词：氨氮空白；偏离；原因分析；测定结果中图分类号tX832文献标识码：A氨氮(N一N)以游离氨(NH3)或铵盐(NI)形式存在于水中，水中氨氮的常用测定方法为纳氏试剂比色法。在日常的分析过程中发现：比色分析时氨氮的空白不很稳定，有时偏高较多。经初步分析，认为导致氨氮空白偏高的原因可能有三：①加入的掩蔽剂酒石酸钾钠不纯；②试验温度对显色结果的影响；③试验用水的影响。为了找出影响氨氮空白偏高的主要原因，同时检验高空自对测定结果的影响程度，设计了一个三因素两水平的正交试验，对初步分析进行详细的试验和验正。1实验因素、实验水平、正交表及对照点的选择实验因素：酒石酸钾钠纯度；显色温度；试验用水。实验水平：实验水平根据各因素的实际情况分为二个水平，见表1。正交表：本实验是一个分批进行的三因素二水平实验，故选择正交表为(23)，具体设置见表1。对照点：以校准曲线的3#、6#、8#点为对照点，检验在不同的实验条件下，对不同浓度样品显色结果的影响。表1氨氮空白影响三因素两水平设置表2实验仪器及实验试剂该实验选用国标GB7479—87，所用比色测定的仪器为723型可见分光光度计(上海第三分析仪器厂，编号：9212024)，测定波长为420rim，检出限为O、025mg／1。实验试剂主要有：(1)钠氏试剂称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次J~nh--氯化汞(HgCL2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时。停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250m