电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定废水中的总磷方法改进

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定废水中的总磷方法改进TechnologyInnovation／技术创新电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定废水中的总磷方法改进摘要：本文对电感耦合等体子体发射光谱法(ICP—OES)测定不同含量废水中总磷含量进行方法探究。利用硝酸一高氯酸体系消解水样，采用内标法克服总磷水样中硫酸固定剂带来的物理粘度干扰。用多元光谱拟合(MSF)技术消除光谱干扰，大幅度提升了ICP-OES法测定总磷的准确性和精密度，降低了检出限。操作简便，可用于样品的批量日常检测。关键词：ICP-OES；废水；磷；MSF；内标0引言目前，钼酸铵分光光度法是最常用的测定总磷的方法之一。但此方法所需试剂种类较多，步骤繁杂，易引起手工误差。且需长时间接触溶液，对分析人员的健康有一定的危害。流动注射法0实验了自动化操作，但线性范围较窄对于高浓度样品无法快速分析。废水水样中总磷浓度差异悬殊，而ICPOES法既可实验自动化操作，其宽广的线性也可对各种浓度的废水快速分析。检测中，由于磷元素的谱线强度较弱，且存在较强的连续背景干扰和光谱干扰⋯，在普通模式下检出限较高⋯，精密度低。本方法针对克服干扰方面进行研究，大幅度提升了测定总磷的准确性和精密度，降低了检出限。1主要仪器和试剂1．电感耦合等体子体发射光谱仪：美国PerkinElmer公司，Optima8000。2．孔式石墨消解仪：美国LabTech公司，ED54。3．超纯水。4．硝酸：优级纯。5．高氯酸：优级纯。6．硫酸：优级纯。7．硫酸(1+399)：用硫酸(6)制得。8．总磷储备溶液：磷酸盐磷标准样品，浓度500mg／L，环境保护部标准样品研究所，批号102814。9．内标储备溶液：锆(Zr)标准样品，浓度lO00mg／L，国家有色金属及电子材料分析测试中心。10．内标标准溶液：用硫酸(7)稀释内标(9)制得，锆(zr)浓度为5mg／I。11．重金属标准样品：铜(Cu)、钼(Mo)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、钛(Tj)标准样品，浓度lO00mg／L，国家有色金属及电子材料分析测试中心。12．其它实验室常用器皿。2仪器工作条件2．1仪器运行参数射频功率：1300W；等离子体气流量：12[／min；辅助气流量：0．2L／min；观测方向：轴向；观测距离：15ram；测定次数：6。2．