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纳氏试剂(二)光度法快速测定水和废水中的氨氮

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文档简介:

纳氏试剂(二)光度法快速测定水和废水中的氨氮轻In设I计I2011年第o4期新技术新工艺纳氏试剂(二)光度法快速测定水和废水中的氨氮卞尖端(江苏吉华化工有限公司,江苏滨海224500)摘要:利用便携式光度计,以纳氏试剂光度法为基础进行了氨氮含量的快速测定,同时将纳氏试剂的用量缩小了10倍。氨氮浓度在0.0o~4.00mg/1与吸光度呈良好的线性关系,r=0.999,RSD[35%,检出限为0.03mg/1,加标回收率为96-103%。本法测定结果与标准法无显著性差异。关键词:纳氏试剂光度法;快速测定;水和废水;氨氮氨氮普遍存在于水和废水中,是判断水体污染的重要指标。其测定方法有蒸馏滴定法,气相色谱法,水杨酸—次氯酸盐比色法,纳氏试剂比色法等q,这些方法存在操作复杂或者不能直接读出读数的局限性。笔者在新国标光度法测定C0D日的启发下,以纳氏试剂比色法为基础,利用便携式光度计快速测定水和废水中的氨氮,同时将测定中纳氏试剂的用量减少为原来的1O分之一。该方法的精密度和准确度符合要求,测定结果与标准法有较好的可比性,且大量减少剧毒的纳氏试剂,具有良好的经济与环境效益。1实验部分1.1主要仪器与试剂DR890分光光度计(HACH便携式)、COD消解管(HACH)、实验用水,氨氮的标准储备液,酒石酸钾钠,纳氏试剂(二)等试剂的配制见文献『l1。氨氮的标准使用液(100mg/1):取氨氮标准储备液lOml定容至1O0ml。1.2实验方法1.21标准曲线的制取分取氨氮标准使用液(100mg/1)各0.0ml,0.4ml,0.8rrd,1.2ml,1.6ml,2.0ml于50ml比色管中,并用无氨水定容,各加lml酒石酸钾钠溶液,摇匀。吸取上述溶液各5.0ml于COD消解管中,加入纳氏试剂O.1ml,摇匀。放置10min后,在420nm处测定吸光度。并将吸光度和对应的浓度数据输入到光度计中,建立氨氮的快速测定程序。标准曲线测定数据:122样品的测定移取蒸馏或絮凝后的样品50ml于比色管中,加入lml酒石酸钾钠溶液摇匀。吸取5.0ml于COD消解管中,加入纳氏试剂0.1ml,摇匀。同时,以无氨水做空白。放置10min后测定,扣除空白值,直接读出样品浓度。2结果与讨论2.1比色管的选择本方法以消解管做为比色管,在待选的管中各加5ml水,在420nm波长处,选择一批吸光度之差小于0.003

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