微波消解法测定湖泊和海洋沉积物中总磷含量

微波消解法测定湖泊和海洋沉积物中总磷含量2O04年12月第26卷第6期台州学院学报JournalofTalzhouUniversityVo1．26，No．6Dec．狲微波消解法测定湖泊和海洋沉积物中总磷含量江锦花，柯世省，梁华定(台州学院生命与医药4E-r学院，浙江临海317000)摘要：对海洋沉积物的前处理方法进行了比较研究。结果表明，在王水一氢氟酸一高氯酸消解体系下，采用微波消解一紫、外分光光度法测定总磷含量，省时、试剂用量少，结果准确且重现性好。关键词：微波消解；总磷含量；沉积物中图分类号：X131．2文献标识码：A文章编号：1672—3708(2O04)06—0062—03湖泊和海洋沉积物中磷的释放是水体富营养化的重要因素。目前，水体沉积物中总磷的测定，常用的方法有灰化法uJ、过硫酸钾法J，经上述两种方法处理的沉积物样品均不能成为澄清溶液，需经过滤液再进行测定，造成磷溶出的不完全；湿法消解法需加入大量强酸，如硝酸、高氯酸、氢氟酸在电热板上直接加热分解样品，整个过程不但费时、费试剂且容易污染J，同时在实验过程中挥发的气体会对实验人员和环境造成很大的危害。微波消解技术是近年来发展的一种新的样品消解技术，已逐渐应用到地质、冶金、煤炭、环保、石油药材、食品和生物等领域的分析中。微波消解所用试剂量少，空白值显著降低，且避免了微量元素的挥发损失及样品污染，提高了分析的准确性J，但微波消解中往往采用一次性加入硝酸、氢氟酸、高氯酸J，由于沉积物中成分复杂，且含有大量的难消解物质，所以消化后均应采用过滤，导致磷溶出的不完全。本文研究了微波消解的最佳反应条件，为固体样品的前处理提供实验依据。1材料与方法1．1沉积物样品的采集样品于2004年7月选择东海沿岸隘顽湾内贝类养殖区和灵江底泥，采集其表层沉积物(1—20em)。分别装入洁净的塑料袋，排去袋中空气，当天运回实验室，自然风干，经研磨、过150目筛后，置于玻璃瓶中，密封后保存备用。1．2主要仪器和试剂·1．2．1主要仪器GalanzwP8oo型微波炉(广东顺德格兰仕电器实业有限公司)；250mL双层结构聚四氟乙烯密闭消化罐(国家环保局华南环境科学研究所制造)；UV7500紫外一可分光光度计(上海天美科学仪器有限公司)．1．2．2主要试剂硝酸，盐酸，氢氟酸，高氯酸均为分析纯。钼酸盐溶液：13g钼酸铵溶于100rnL水中；酒石酸锑