测定水中总氮时空白值影响因素的探讨

测定水中总氮时空白值影响因素的探讨医药化工147测定水中总氮时空白值影响因素的探讨许雯，牛晓蕊，邸驿淇(北京市理化分析测试中心北京100089)摘要：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(ILl636—2012)是目前水中总氮的主要检测方法。但检测过程中空白实验的吸光度值经常存在偏高的现象，致使测定的准确度和精密度差，直接影响测定结果。如何保证分析样品的精密度和准确度，成为测定过程中的关键之一。文章从环境影响、器m影响、试剂影响等方面进行探讨，提出降低空白试验值的措施。关键词：总氮空白试验值影响因素1引言水中总氮，指水样中溶解态氮及悬浮物中氮的总和。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。目前水质中总氮的测定采用国家标准方法碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636—2012)。在实际操作过程中．会出现空白试验值偏高的现象，加大了系统误差，直接影响测定结果。现对这些影响因素进行一些探讨。以降低空白试验值。减小测定误差，使测定结果更准确。[1】2试验部分量取10．OOmL蒸馏水于25mL比色管中。加入5．00mL碱性过硫酸钾溶液，于高压蒸汽灭菌器中，加热至120~C开始计时，保持温度30min。取出冷却，混匀。加入1．0mL盐酸溶液，用水稀释至25mL标线，混匀。使用10mm石英比色皿，以水作参比，分别于波长220rim和275nm处测定吸光度。空白试验结果见表1。表1TN空白试验结果序号A220A275A220-2A27511．04540．0o151．042421．0447O．0o121．O423由试验结果可见，空白试验结果偏大，导致系统误差增大，直接影响测定结果。3空白值影响因素分析3．1实验室环境的影响总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行．所使用的试剂、器皿等也要单独存放，避免交叉污染。3．2实验器皿的影响实验所用的器皿应无氮污染。玻璃器皿应用盐酸溶液(1+9)浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。高压蒸汽灭菌器应每周清洗。3．3试验试剂的影响3-3．1盐酸溶液的影响由于方法中，消解冷却后加入HC1，因此试验时直接于25mL比色管中，加入lmL盐酸溶液，用无氨水定容至25mL，测定吸光度值。同时做两组平行试验。试验结果见表2。表2HCI溶液对空白值的影响序号A22OA275A220-2A27510．01010．00090．008320．01050．00