关于水样总氮测定结果偏低的探讨

关于水样总氮测定结果偏低的探讨Q塑：!§SCfENCE＆TECHN0L0GYINFORMATJ0N关于水样总氮测定结果偏低的探讨张玉珍丁欣梅许碧容(深圳市龙岗区环境监测站广东深圳l518172)能源与环境摘要：根据《水质总氮潮定碱性过硫酸钾氧化一紫外分光光度法》(GB／T11894—89)测定地表水水中的总氮时，会出现总氮低于氨氮的情况，即总氮测定结果偏低，通过对消解时间，比色时同等因素进行反复试验，对影响总氮测定结果的因素进行探讨，优化实条件，得到较好的分析数据。关键词：总氨实验条件碱性过硫酸钾氧化一紫外分光光度法中图分类号：x52文献标识码：A文章编号：1672—379i(2009)06(a)一0148—01水中的氮主要是由无机的硝酸盐氮，亚硝酸盐氮和氨氮的形式存在。大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无几氮化物含量增加，生物和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使永体质量恶化。湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养状态，本文对总氨在其它实验条件不变的情况下，重点对消解时间，冷却时间进行反复实验得出较好的分析实验条件。1仪器与试剂1．1仪器(1)UV一2450紫外可见分光光度计；(2)YX一280压力蒸汽消毒器；(3)25mL具塞玻璃磨口比色管。1．2试剂(1)无氨水，每升水中加入0．1mL浓硫酸蒸馏，收集馏出液于玻璃器中；(2)20％氢氧化钠溶液，称取20g氢氧化钠，溶干无氨水中，稀释至1OOmL；(3)碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K，S，0)，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释到1000mL，贮干聚乙烯瓶中；(4)(1+9)盐酸，(5)总氮标准溶液：500mg／L，(国家环境保护局标准样品研究所)；(6)总氮标准使用液：10mg／L(II缶用时取(5)稀释50倍)。2试验(1)分别取无氨水，国家标准样品，环境水A各10．0mL，置于25mL比色管中，取环境水B5．0mL置于比色管中，稀释到l0．0mL，每样品分别取5管进行试验，在各管中加入5．0mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布绳子包紧管塞，以防溅出。(2)将各管置于大烧杯中，放入YX一280压力蒸汽消毒器进行消解，加热0．5h，放气使压力指针回零．升温至120℃～l24℃时保持3O分钟，50分钟，关掉电源。(3)气压降至0时取出比色管