水中总氮的测定方法改进研究

水中总氮的测定方法改进研究第37卷第3期2017年5月湖北工程学院学报JOURNAIOFHUBEIENGINEERINGVOI．37N()．3MAY2Ol7水中总氮的测定方法改进研究李艳蔷，方鑫。，颜滴，吴雅丽，陈红兵(1．湖北大学资源环境学院，湖北武汉430062；中钢集团武汉安全环保研究院，湖北武汉430081)摘要：采用哈希公司消解管和加热消解器代替比色管和高压蒸汽灭菌锅消解，改进总氮测定中的水样消解步骤，提出了测定水中总氮浓度的哈希改进法，并探讨了总氮测定方法的最佳测定条件。实验结果表明，当哈希改进法样品分析体积为5mI时。碱性过硫酸钾使用量为2mI，消解时间为30rain，消解温度为150℃。使用哈希改进法绘制的校准曲线线性关系较好(相关系数r=0．9994)，与国家标准测定方法相比，实验的精密度更高，实验结果更准确。同时哈希改进法具有操作简单、测定时间短、节约成本等优点，值得在水样监测工作中推广应用。关键词：总氮；哈希改进法；测定条件；精密度中图分类号：X832文献标志码：A文章编号：2095—4824(2017)03—0027—04随着经济的快速发展和人口的增加，各种含氮废水大量排入水体，使得受纳水体中有机氮和无机氮化合物含量增加，从而产生水体富营养化。总氮是地表水环境质量评价的重要指标，是水体常规监测项目之一。目前水中总氮的测定方法主要有国家标准方法和各种大型仪器检测法。后者包括高温氧化一化学发光检测法、离子色谱法和流动注射分光光度法等，这些方法具有自动化程度高，检测准确、快速、灵敏等优点，但需要依赖大型分析仪器，一般实验室难以普及应用。因此，探求符合现实工作条件和要求的总氮测定方法，提高测定的准确度和精密度，从而加强对水体污染的防护与治理，减少其对环境和人类健康的危害。我国环保部2012年对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB11894—89)进行第一次修订，批准、公布了测定和分析水中总氮的标准方法为《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ636—2012)[】]。该方法使用高压蒸汽灭菌或民用压力锅进行消解，所需试剂毒性小，实验步骤简单，但消解过程存在稳定性差、温度不易控制、操作过程不安全等因素L2]。因此，很多研究者对标准方法中的消解过程提出了以微波密封消解COD(化学需氧量)快速测定仪、烘箱等代替高压蒸汽灭菌锅进