微波消解-电极法测定水体中总氮

微波消解-电极法测定水体中总氮第17卷第4期2OO7年8月茂名学院学报JOI『RNAI．OFMA0MGURSnYV01．17No．4Aug．2OO7微波消解一电极法测定水体中总氮林培喜，李春晖，熊德琴(茂名学院化学与生命科学学院，广东茂名525000)摘要：采用家用微波炉消解水样，以硝酸根选择性电极测定水样中总氮的含量。在微波消解功率为640W、消解时间为7mln时，回收率在93％～110％之间，结果与标准方法相一致。与标准方法相比，本法具有快速、操作方便、精密度和准确度好等特点，有推广应用价值。关键词：微波消解；硝酸根选择性电极；总氮；废水中图分类号：0657．13文献标识码：A文章编号：1671—6590(2007)04一OOO5—02由于水体中氮的超标会降低水体中的溶解氧，引起水体富营养化，严重影响鱼类的生存和人类的健康。近年来，国家已经把总氮的排放量列入水体的监测指标。目前，我国测定水中总氮含量的标准方法是采用碱性过硫酸钾高压消解一紫外分光光度法⋯，即把不同形态的氮转化为硝酸盐氮，用紫外分光光度法测定硝酸盐氮。但此法有消解时间长(6omin)、操作繁琐等缺点。采用微波密封消解和硝酸根电极法相结合的方法，缩短了测定水体中氮含量的时间，提高了分析效率。1实验部分1．1主要仪器及试剂1)仪器。WD800B型微波炉；50ml密封消化罐；雷磁PHS一3pH计；磁力搅拌器；硝酸根电极(4o3型)；甘汞电极(232型)；医用手提式高压蒸汽消毒器；UV一3000紫外分光光度计。2)试剂。(1)碱性过硫酸钾溶液：称取4og过硫酸钾(K2S2Os)，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。(2)100．0mg／L硝酸盐氮标准溶液：称取0．7218g经105～110℃干燥2h的硝酸钾(KN03)溶于水，移入1000mL容量瓶中，加2mL三氯甲烷做保存剂，稀释至标线，混均，至少可稳定6个月。(3)离子强度冲缓剂：称取6．7g硫酸铝，3．1g硫酸银，1．2g硼酸，1．9g氨基磺酸，溶解于约600mL水中，用质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节至pH=3，稀释至1L。1．2实验步骤与计算1)实验步骤。根据有关资料介绍l2和初步试验的结果，采取的消解条件是：在50mL的消解罐中准确加入水样5．00mL，碱性过硫酸钾溶液5．00mL，旋紧盖子，样本