现代化学与生物学分析理论与技术-05有机分析(质谱与色质联用)-2011

现代化学与生物学分析理论与技术-05有机分析(质谱与色质联用)-2011二、有机分析(质谱与色质联用)2.1色谱分析与气相色谱回顾2.2液相色谱分析原理与应用2.3有机质谱的图谱解析2.4色谱-质谱联用技术质谱法质谱法——灵敏度高灵敏度高、定型能力强定型能力强。需要纯物质试样；需要纯物质试样；色谱法色谱法——分离效率高分离效率高、定量分析简便定量分析简便，定性能力差；定性能力差；联用——色谱做样品预处理器色谱做样品预处理器，质谱作检测器质谱作检测器，取长补取长补短。环境分析的试样浓度低环境分析的试样浓度低、基体复杂基体复杂，要求全分析和分析结果的权威性要求全分析和分析结果的权威性，对色对色-质联用起到推动作用质联用起到推动作用。从1979年开始年开始，美国环保署开始以美国环保署开始以法规的形式颁布一些饮用水法规的形式颁布一些饮用水、净化净化水以及空气等的部分污染物检测的水以及空气等的部分污染物检测的GC-MS分析方法分析方法。专题二、有机分析2.4色谱-质谱联用技术2.4.1气相色谱-质谱联用仪GC-MS的组成和工作原理的组成和工作原理实现实现GC-MS联用需要解决三个问题：联用需要解决三个问题：GC的大气压工作条件和的大气压工作条件和MS的真空操作条件相匹配；的真空操作条件相匹配；GC与MS的分析速度相匹配；的分析速度相匹配；大量数据在短时间内大量数据在短时间内处理完成处理完成。专题二、有机分析2.4色谱-质谱联用技术2.4.1气相色谱-质谱联用仪对GC部分的要求部分的要求采用高纯氦气作载气；采用高纯氦气作载气；He的电离电位为的电离电位为24.6eV，是气体中最高的；是气体中最高的；He的相对分子量只有的相对分子量只有4，质谱峰主要是质谱峰主要是m/z=4峰；常采用单柱色谱；常采用单柱色谱；色谱柱流出物对基线并无影响；色谱柱流出物对基线并无影响；对色谱柱要求严格；对色谱柱要求严格；选择更耐高温的固定相选择更耐高温的固定相，流出物少；流出物少；柱长度与柱流量应与接口匹配柱长度与柱流量应与接口匹配；可以不配置其他检测器；可以不配置其他检测器；专题二、有机分析2.4色谱-质谱联用技术2.4.1气相色谱-质谱联用仪接口的结构与性能接口的结构与性能接口组件是解决接口组件是解决GC与MS联用的关键部件联用的关键部件，起传输试样起传输试样