水质硼的测定姜黄素分光光度法

水质硼的测定姜黄素分光光度法1HZHJSZ00155水质硼的测定姜黄素分光光度法HZ-HJ-SZ-0155水质硼的测定姜黄素分光光度法1范围本方法规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法本方法适用于农田灌溉水质地下水和城市污水中硼的测定试样体积为1.0mL用20mm比色皿时最低检测浓度为0.02mg/L测定上限浓度为1.0mg/L20mg/L以下的硝酸盐氮不干扰测定当钙和镁浓度(以CaCO3计)超过100mg/L时在95的乙醇中生成沉淀产生干扰将显色后的溶液离心分离后测定水样中即使有600mg/L的CaCO3也不干扰测定若将原水样通过强酸性的阳离子交换树脂本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的测定2原理含硼水样在酸性条件下与姜黄素共同蒸发生成被称为玫瑰花菁苷的络合物该络合物可溶于乙醇或异丙醇中在540nm处有最大吸收峰其颜色深度与硼的含量成正比3试剂3.1乙醇(C2H5OH)95分析纯3.2盐酸(HCl)密度为1.18g/mL分析纯3.3草酸(H2C2O4)分析纯3.4姜黄素-草酸溶液称取0.040g粉末状姜黄素和5.0g草酸(33)溶于80mL95的乙醇中(3.1)加入4.2mL浓盐酸(3.2)仔细观察如有不溶物可用滤纸过滤于100mL容量瓶中并用95乙醇稀释至刻度此试剂用时配制也可贮存在4冷藏箱中但最长不超过1周3.5硼标准贮备液(100.0mg/L)称取0.5716g硼酸(H3BO3)溶解于去离子水中并稀释至1000mL硼酸应保存于密封的瓶中防止大气中水分进入配制时直接取用3.6硼标准使用溶液(1.00mg/L)取10.00mL硼标准贮备液(3.5)于1000mL容量瓶中用水稀释至刻度4仪器本试验所用器皿应选用无硼玻璃聚乙烯或其他无硼材料4.1分光光度计带20mm比色皿4.2恒温水浴锅4.3离心机4.4蒸发皿100~150mL瓷铂或其他无硼材料均可选用蒸发皿大小形状及厚度均应一致若选用瓷蒸发皿时表面釉质应光泽良好5试样制备样品采集于聚乙烯瓶中密闭冷藏可保存1个月清洁地面水或地下水可直接取1.00mL水样测定浑浊水样可用滤纸过滤后测定若水样含硼量大于1.0mg/L可稀释后再测定6操作步骤6.1显色吸取1.00mL水样于蒸发皿(4.4)中加入4.0mL姜黄素-草酸溶液(3.4)轻轻转动蒸发皿使其混合均匀将蒸发皿置于553水浴上蒸发至干继续在水浴上保留15min取下蒸发