硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化荷花中黄酮类化合物_徐双双

硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化荷花中黄酮类化合物_徐双双2011年12月Vol．29No．12December2011ChineseJournalofChromatography1244～1248技术与应用DOI:10．3724/SP．J．1123．2011．01244*通讯联系人:王晓，博士，研究员，研究方向为天然产物的分离．Tel:(0531)82605319，E-mail:wangx@keylab．net．基金项目:山东省科技攻关项目(2010GSF10287)和济南市高等院所自主创新计划项目(201004010)．收稿日期:2011-09-03硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化荷花中黄酮类化合物徐双双1，孙瑜2，井凤1，段文娟3，杜金华1，王晓3*(1．山东农业大学食品科学与工程学院，山东泰安271018;2．山东中医药大学药学院，山东济南250355;3．山东省科学院分析测试中心，山东济南250014)摘要:采用硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化了荷花中3种黄酮类化合物。荷花粗提物先经过硅胶柱色谱初步分离，得到黄酮含量高的组分，再经过高速逆流色谱分离，以乙酸乙酯-乙醇-水-乙酸(4∶1∶5∶0.025，v/v/v/v)为两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，在主机转速800r/min、流速2.0mL/min、检测波长254nm条件下，从150mg样品中一次性分离制备得到6.1mg槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(I)，14.8mg杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(II)和20.2mg紫云英苷(III)，经高效液相色谱检测其纯度分别为97.0%、95.4%、96.3%，并通过质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定各化合物的结构。该方法简便、快速、节省溶剂，可以对荷花中的黄酮类化合物进行快速有效的分离纯化，具有较好的实用价值，为荷花资源的进一步开发应用提供了参考依据。关键词:硅胶柱色谱;高速逆流色谱;槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷;杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷;紫云英苷;荷花中图分类号:O658文献标识码:A文章编号:1000-8713(2011)12-1244-05SeparationandpurificationofflavonesfromNelumbonuciferaGaertn．bysilicagelchromatographyand