氨氮测定方法 (1)

氨氮测定方法 (1)NHNH3—N测定操作规程测定操作规程一、分析方法蒸馏—酸滴定法二、分析试剂1.吸收液：硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。2.硫酸标准溶液(1/2H2S04=0.020mol／L)：分取5.6m1(1+9)硫酸溶液定容至1000mL，混匀；标定：称经180℃干燥2h的无水Na2CO30.5g准至0.0001g定容至500m1．移收25.00m1Na2CO3溶液于150m1锥形瓶中。加25mI水，加1滴0.05％甲基橙指示剂，用H2S04溶液滴至溶液至淡橙红色为止，记录用量V1，计算：MH2S04(1/2H2S04，mol／L)=(W×l000)／(V1×52.995)x25/5003、混合指示剂：称200mg甲基红溶于100ml95％乙醇，另称取100mg亚甲基兰溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲基兰混合后共用，此溶液两个月配制一次。三、测定步骤3.1取样1.估计水样氨氮含量，按下表确定取样量V2NH3—N（mg/L）﹤5050—100100—500500—10001000—200﹥2000V2（mL）100.0050.0010.005.002.001.002取样，直500mL凯氏烧瓶，加蒸馏水至总体积为200mI，3．量取50mL硼酸吸收液加入250mL三角烧瓶中。4．将冷凝管导管下端插入吸收液液面l.5cm以下。5．加数粒碎瓷片入凯氏烧瓶。6．称1g轻质氧化镁加入凯氏烧瓶中。3.2加热1．迅速连接凯氏烧瓶和氮球，并用生胶带密封。摇动烧瓶，使其中液体混匀。2．开启冷却水，接通电炉加热，至吸收液达200ml时，取下三角烧瓶，关闭电炉。3.3滴定1．加3滴混合指示剂于吸收液中。2.用硫酸标准溶液滴定吸收液，吸收液的颜色由淡绿色至淡紫色为滴定终点，记录H2S04用量A。3．以蒸馏水代替废水水样，用同样的程序测定，记录H2S04用量B。3.4计算(A—B)×M×14×1000V2本规程由宜兴鹏威水处理设备有限公司环保工程部编制NH3—N(mg／L)=