COD测定方法

COD测定方法-2e3168c7aa00b52acfc7cafa实验三实验三化学需氧量的测定（重铬酸钾法）化学需氧量的测定（重铬酸钾法）二、重铬酸钾法测定二、重铬酸钾法测定CODCOD原理原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。Cr2O72-+14H++6e2Cr3++7H2O（水样的氧化）Cr2O72-+14H++6Fe2+2Cr3++6Fe3++7H2O（滴定）Fe2++试亚铁灵（指示剂）→红褐色（终点）三、器材三、器材1．250mL全玻璃回流装置；2．四联可调电炉；3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。四、试剂四、试剂1．重铬酸钾标准溶液（C20726/1CrK=0．2500mo1／L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol／L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。VC00.102500.0式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol／L）；V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。5．硫酸汞：结晶或粉末。6．待测样品五、测定步骤五、测定步骤1.取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，