MS）测定生活污水中12种金属元素的探讨

MS）测定生活污水中12种金属元素的探讨2015年第3期环境与可持续发展ENVIRONMENTANDSUSTAINABLEDEVELOPMENTNo．3，2015关于电感耦合等离子体质谱法(ICP／MS)测定生活污水中12种金属元素的探讨陈习娟梁丽红(佛山市环境监测中心站，广东佛山528000)【摘要】电感耦合等离子体质谱法是20世纪80年代发展的分析技术，具有灵敏度高，干扰少，重现性好，分析效率高等特点，是目前分析重金属元素最先进的技术。本文建立了硝酸一电感耦合等离子体质谱法测定生活污水的新方法。【关键词】微波消解；电感耦合等离子体质谱法(ICP／MS)；生活污水；金属中图分类号：X21文献标识码：A文章编号：1673—288X(2015)03—0082—02采用微波消解生活污水，电感耦合等离子体质谱法(ICP／MS)测定总钴、总镍、总铜、总锌、总砷、总硒、总钼、总镉、总锡、总锑、总铊、总铅等12种金属元素的方法，分析简便快捷，结果令人满意。1实验部分1．1仪器与试剂Agilent7500cx型电感耦合等离子体质谱仪，安捷伦科技有限公司；ETHOSOne微波消解仪，迈尔斯通有限公司；Millipore超纯水仪，密理博公司；12种混合离子标准溶液，安捷伦科技有限公司；硝酸、超纯水、调谐液、内标液。1．2实验步骤1．2．1样品的采集与保存样品采集方法按着《地表水和污水监测技术规范》(HJ／T91—2002)的相关规定进行。样品采集后，加入适量硝酸，将酸度调节至pH<2。1．2．2样品的消解准确量取25．0mL充分摇匀后的样品于消解罐中，加入5．0mL浓硝酸，温度在15min内到达160'E，在165—170~C时保留lOmin。消解完毕，冷却至室温后，将消解液移至赶酸器中赶酸一定时间，后移至50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀，静置至少30rain，取上清液待测。同时制备2个以上空白溶液。1．2．3标准曲线的配制将12种ICP／MS混合离子标准溶液用2％的硝酸溶液稀释成下列标准系列：钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、镉、锡、锑、铊、铅浓度约为Og／L，2．00g／L，4．0oL，6．00g／L，8．00s／L，10．0g／L的标准系列。1．2．4仪器主要工作参数仪器点火后稳定半小时，期间使用调谐液调整仪器各项指标，通过观测灵敏度、稳定性、氧化物水平、双电荷、分辨率等