六甲基二硅氮烷生产工艺中废水的处理工艺

六甲基二硅氮烷生产工艺中废水的处理工艺64|2018年1月2018年1月|65六甲基二硅氮烷生产工艺中废水的处理工艺丁丽芳余黎明(浙江工程设计有限公司，浙江杭州310002)摘要：六甲基二硅氮烷是一种重要的有机硅化合物，在有机硅化学及有机合成领域有着广泛的应用。本文主要介绍了六甲基二硅氮烷生产工艺中废水处理的一种工艺研究。关键词：六甲基二硅氮烷；氯化铵；废水；工艺1研究开发主要思路1.1主要研究开发方向六甲基二硅氮烷的主要生产工艺为：三甲基氯硅烷在六甲基二硅氧烷(作为稀释剂)存在下通氨进行反应，反应结束后加入氢氧化钠溶液进行中和，反应体系油水分离，废碱水排出，油相经精馏得产品硅氮烷和副产品硅氧烷、聚硅氧烷，碱洗过程会有部分产品水解生成硅氧烷。现取消原有生产工艺中的反应液碱洗工序，利用氯化铵饱和溶液将反应液中氯化铵分离出来，氯化铵经重结晶生产氯化铵产品，同时氯化铵母液全循环，达到大量削减废水排放的目的。1.2技术实现的主要风险和应对措施新工艺改用氯化铵饱和溶液洗涤分离反应液中氯化铵，可能造成产品水解率上升，影响产品收率，需通过相关试验作进一步研究。主要针对以下两个方面进行研究：(1)氯化铵饱和溶液对产品水解率影响。(2)新工艺油水两相分离效果情况。2相关基础试验情况2.1试验一方案：取装置生产中反应液100ml,分别加入氯化铵饱和溶液、15%氢氧化钠溶液、含10%氨氯化铵溶液、纯水100ml，温度15℃，混合和搅拌1min,分析油相中硅氮烷、硅氧烷含量。试验结果：加入量ml油相硅氧烷%油相硅氮烷%反应液10046.9152.4615%氢氧化钠溶液10047.2952.05饱和氯化铵溶液10047.3551.75纯水10046.8552.05从试验结果看，氯化铵饱和溶液、15%氢氧化钠溶液以及纯水在同等条件下对硅氮烷的水解率基本相同。2.2试验二方案：取装置生产中反应液300ml,加入氯化铵饱和溶液300ml，温度13℃，混合后分别搅拌20min、60min,分析油相中硅氮烷、硅氧烷含量。试验结果：搅拌时间加入量ml油相硅氧烷%油相硅氮烷%硅醇%反应液30040.0357.121.67饱和氯化铵溶液20min30041.6053.583.77饱和氯化铵溶液60min30038.2354.715.72从试验结果看，在同等条件下氯化铵饱和溶液和反应液接触时间越长对硅二氧烷的