土壤总硒的测定原子荧光光谱法（DB63 T1207-2013）

土壤总硒的测定原子荧光光谱法（DB63 T1207-2013）ICS13.080.10Z18备案号：DB63青海省地方标准DB63/T1207—2013土壤总硒的测定原子荧光光谱法文稿版次选择2013-07-22发布2013-08-01实施青海省质量技术监督局青海省环境保护厅发布DB63/T1207—2013I目次前言II1适用范围..12规范性引用文件13方法原理..14试剂和材料15仪器和设备26样品..27分析步骤..38结果计算与表示49精密度和准确度410质量保证和质量控制...5附录A（资料性附录）精密度和准确度汇总表6DB63/T1207—2013II前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由青海省环境保护厅提出并归口。本标准起草单位：青海省环境监测中心站。本标准起草人：窦筱艳、马伟、赵旭东、韩德辉、文生仓、丁梅梅、李文瑞、高海鹏、高静、朱志国、尹晓东、袁媛、朱霞、边丽婧、朱卫平、陈建宁、白鸽、杨帆。DB63/T1207—20131土壤总硒的测定原子荧光光谱法1适用范围本标准规定了测定土壤中总硒的原子荧光光谱法方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制的内容。本标准适用于土壤中总硒的测定。当称取试样量为0.5g时，本标准的方法检出限为0.020mg/kg；方法测定下限为0.080mg/kg。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ613土壤干物质和水分的测定重量法3方法原理样品中的硒经加热消解后，加入硫脲-抗坏血酸混合还原剂使六价硒还原为四价硒，再加入硼氢化钾生成硒化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化，在特制硒空心阴极灯发射光激发下产生荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，在一定浓度范围内与标准系列比较，计算样品中硒的含量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。4.1盐酸(HCl)：=1.19g/mL,优级纯。4.2硝酸（HNO3）：=1.42g/mL，优级纯。4.3氢氧化钠（NaOH）：分析纯。4.4硼氢化钾（KBH4）：分析纯。4.5硫脲（H2NCSNH2）：分析纯。4.6抗坏血酸（C6H8O6）：分析