废水中三辛胺的测定

废水中三辛胺的测定2018年11月环保与节能废水中三辛胺的测定宋亿文(330682198910242835,浙江绍兴312366)摘要：通过液质联用色谱仪（LC-MS）对水和废水中的微量三辛胺进行定量分析，回收率在85%以上。质谱采用电喷雾离子源和正离子多反应监测扫描模式，即可检出待测样品中胺类物质的浓度。该检测方法较为灵敏，检出限低，可达8µg/kg，且抗干扰能力强，专属性好。关键词：液质（LC-MS）;三辛胺;电喷雾三辛胺在工业上常作为一种萃取剂，处理工业废水和提取稀有金属。但在使用过程中三辛胺会在水体中残留，而含氮基团的还原断裂容易在废水中形成具有毒性的胺。目前废水中微量的三辛胺测定是通过分光光度法①测定，其干扰性差，检测结果易受其他杂质的影响，测量结果的专属性低。本文液质联用法测定三辛胺，大大降低了检出限，提高了专属性。1实验部分1.1主要仪器和试剂美国安捷伦公司的Agilent1260-6460高效液相色谱质谱联用仪；ZORBAXEclipsePlusC18液相色谱分析柱；上海安谱科学仪器有限公司的津腾针筒式微孔滤膜0.22µm有机系滤膜；三辛胺为分析纯，德国进口；甲酸和水为色谱纯，配置0.1%的甲酸水溶液，作为液质流动相A；乙腈为色谱纯，作为液质流动相B；乙醚为分析纯，作为提取三辛胺的萃取剂；氯化钠为分析纯，用于盐析；1.2实验方法和结果1.2.1标准溶液的配制：分别精密称取50mg三辛胺标准品，用乙醇溶解并定容至100ml，配成浓度为500µg/ml的标准储备溶液，再稀释50倍即为10µg/ml的标准工作液，4℃下保存。1.2.2方法的标准曲线方程和相关系数取六个浓度分别为0.1µg/ml，0.2µg/ml，0.4µg/ml，0.6µg/ml，0.8µg/ml，1.0µg/ml注入液相色谱-质谱联用仪，色谱柱规格为2.1mmｘ50mmｘ1.7µm，流动相的流速为0.4ml/min，进样量为10µL，柱温为10~30℃。质谱的雾化器压力为45psi，干燥器流速为10L/min，扫描范围为50~360m/z，加热温度为100℃。线性方程及相关系数见表1。表1：三辛胺的标准曲线方程和相关系数；名称三辛胺线性方程Y=365.14x+3815.37相关系数0.999Y为色谱峰面积，X为样品浓度图1：三辛胺标准工作曲线图2：三辛胺的标准色谱图图3：三辛胺的标准质谱