关于碘量法测定硫化物的技术探讨

关于碘量法测定硫化物的技术探讨匪匿圃黼。～关于碘量法测定硫化物的技术探讨杨慧颖(新疆乌鲁木齐市环境监测中心站站米东区站新疆乌鲁木齐831400)工业技术摘要：对于废水中硫化物采用碘量法测定的相关问题，诸如水样的采集与保存，水样共存物的干扰及消除．水样预处理．标准溶液的毫削，指示剂的使用等分析技术进行初步撂讨。关键词：废水硫化物碘量法标准溶液指示剂中图分类号：0623．82文献标识码：A文章编号：1672—3791(2013)05(c)一0086-01本文要讨论的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。测定硫化物的方法采用的是间接碘量法——剩余滴定。其原理为在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。1水样的采集与保存测定硫化物的水样要在现场固定，采集时应防止曝气。采样时，先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况下，每升水样中加入1mol／L的乙酸锌3ml和1mol／L的氢氧化钠溶液6ml，使水样的pH值在10～l2之间。遇碱性水样时，应先小心滴加乙酸锌溶液调至中性，再如上操作。硫化物含量高时，可酌情多加固定剂，直到沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存，注意不留气泡，然后倒转，充分混匀，固定硫化物。样品采集后应立即分析，否则应在4℃闭光保存，尽快分析。2水样共存物的干扰及消除由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，故若水样中含有这些物质时会产生正干扰。另外悬浮物、色度、浊度及部分重金属离子也干扰测定。当水样中存在上述这些干扰物并采用碘量法测定硫化物时，必须根据不同情况，进行水样的预处理。3水样的预处理以N，为载气，硫化物在酸性介质中生成HS被赶出，再以乙酸锌溶液或2％的氢氧化钠溶液吸收，然后用碘量法测定水中硫化物。该法在实际应用中，若操作技术掌握不当、忽视某些细节问题、或由于吹气装置本身的缺陷，都会造成方法的回收率偏低。现就具体的吹气一吸收预处理方法加以探讨。(1)连接好酸化一吹气一吸收装置后，首先要通载气检查各部位的气密性。(2)水样和吸收液加好后，再次开启气源，以0．4L／min的流速连续吹氮气5min，驱除装置内的空气，并再次检查装置的各部位是否严密，关闭气源。(3)加