气相色谱法测定废水中甲醇技术分析

气相色谱法测定废水中甲醇技术分析科技创新2012年11NCqJ)f科技创新与应用气相色谱法测定废水中甲醇技术分析李贞(神宁集团煤炭化学工业分公司，宁夏银川750411)摘要：本文主要探讨在工业废水中使用毛细管气相色谱法测定甲醇的方法，实验最后所得结果为：实验方法的线性范围控制在0．06g／L至lOg／L之间，相关系数为0．996，当进样量选取1ul的时候，检出限则是0．16ng，此方法的RSD则是1．4％至4．1％，甲醇回收率为94．6％至103％~间。实验证明本研究方法在分析较低浓度的甲醇水样时十分有效，精密度和准确度都比较高，方便快速，适宜大范围推广。关键词：气象色谱法；废水；甲醇由于甲醇会严重麻醉人的血管，并且对人体的神经有严重损害作用，特别是对视神经的毒害行非常强，因此加强对工业废水中甲醇含量的分析和检测，制止含量过度超标的含甲醇工业废水排人江河中造成水污染已经是迫在眉睫的严重问题。但是目前我国还没有规定在工业废水中检测甲醇的标准检测方法，因此以低浓度甲醇水样检测为代表的测定分析方法报道鲜见。目前常用的比较多的方法是变色酸分光光度法，这种测定方法存在一些问题，比如说丙酮和乙醇对甲醇检测的干扰在测定过程中一直存在，而且很难找到何时有效的消除方法，另外这种测定方法的灵敏度和精密度较低。另外一种测定工业废水中甲醇的方法则是气相色谱法，这种方法得到较多的运用，但是因为甲醇的融水性比较好，当废水中甲醇含量不高时，检测的灵敏度和精确度也不高，一般在检测时都需要事先使用某种手段进行富集，一般采用蒸馏和萃取两种富集方式。但是由于萃取会产生再污染，另外水样总甲醇含量非常低的时候或者水样含有高沸点成分时蒸馏方法就必须使用多次，而且重复性不好，检测效果也较差。鉴于此，本文提出的气相色谱法使用冰冻富集的方式，通过了多次实验证明，这种方法在分析较低浓度的甲醇水样时十分有效，精密度和准确度都比较高，方便快速，适宜大范围推广。1实验部分l_I仪器与试剂本文选用由上海分析仪器厂制造的GC122型气相色谱仪，其内负有FID专用检测器，FJ2000软件是其色谱工作站专用软件，另外仪器还有电动搅拌器和冻点管。本实验选用的试剂是蒸馏水和甲醇。1-2实验方法1．21气相色谱条件本实验采用的是FFAP毛细管柱，规格为30ram*0．53mm*0．33um，毛细管柱温度为70摄氏度，进样器的规定温度为1