液液萃取-气质联用法测水中有机污染物的方法探析

液液萃取-气质联用法测水中有机污染物的方法探析科技创新2012年6月(下)I科技创新与应用液液萃取一气质联用法测水中有机污染物的方法探析周欣(黑龙江省齐齐哈尔市富拉尔基区黑化集团质检处，黑龙江齐齐哈尔161041)摘要：本文主要采用液液萃取工业废水样品，并用GC—MS进行定性和定量的鉴定，该方法提高了水体中半挥发性有机污染物的监测效率。对保护水环境具有重要的意义。关键词：液液萃取；GC—MS；废水处理现代GC-MS联用技术是目前技术最成熟、普及应用最广泛的一种联用模式。适用于做多组分混合物中未知物的定性鉴定，可以判定化合物的分子结构、准确测定未知组分的相对分子质量、鉴定部分分离甚至未分离的色谱峰等。工业废水中有机物种类繁多，成分复杂，含量相差很大，对废水中有机物定性和定量描述对于废水深度处理工艺的选择，净化机制分析有着至关重要的意义。1实验部分1．1主要仪器与试剂气质联用仪；旋转蒸发仪；氮吹仪；玻璃纤维滤膜：0．451~m，二氯甲烷：色谱纯；氯化钠：优级纯，450℃加热4h；无水硫酸钠：优级纯，ASE提取以去除可能的干扰物，然后在45下纯化4h，保存在具塞玻璃瓶中；盐酸溶液：分析纯，配制成体积比1：1的盐酸水溶液；氢氧化钠溶液：分析纯，配制成10mol／L的水溶液；菲--dl0标准溶液：lO00p~g／mL；空白试剂水：水中干扰物浓度低于目标化合物的检出限。l-2样品处理水样采集后现场通过0．451~m石英纤维滤膜抽滤，过滤液收集于棕色玻璃瓶中，并加入氯化汞作保存剂，用于水相有机物分析，用高温烘过的铝箔纸包覆瓶塞，并密封。取lL过滤液加入到2L分液漏斗中，加入15gNaC1后摇匀。加入201xL替代物、30mL二氯甲烷，液液萃取振荡100次，静置5rain，收集有机相。重复上述萃取2次，合并萃取物，用盐酸溶液调节至pH>l1，重复上述萃取，合并萃取物；用氢氧化钠溶液调节至pH<2，重复上述萃取，合并萃取物。向收集瓶中加入无水硫酸钠脱水。旋转蒸发浓缩，氮吹浓缩，定容至lmL。13气相色质谱条件1．3．1气相色谱条件色谱柱：DB-5MS柱(60mx0．32mm，0：25tzm)；进样口温度：300~C；进样模式：不分流；柱流速：1．01mlJmin；柱压：29．2kPa；程序升温条件：45℃保持lmin，以45~C／min升到130~C，以12~C／min升到180~C